Создана технология получения монокристаллов германия детекторного качества

Без сверхчистого германия невозможна ни современная ядерная медицина, ни контроль ядерных материалов, ни фундаментальные эксперименты по физике нейтрино. До недавнего времени такой материал в России не производили.

Новая разработка российских атомщиков закрывает критическое импортозависимое звено — отныне получение отечественных монокристаллов германия с чистотой 99,99999% становится реальностью и открывает путь к полному циклу производства спектрометрического оборудования в нашей стране.

Германий — элемент, без которого сегодня невозможно представить ни ядерную физику, ни современные системы радиационной безопасности. Однако ценен он не сам по себе, а в состоянии исключительной чистоты, когда концентрация посторонних атомов не превышает нескольких атомов на десять миллиардов атомов основного вещества. Именно такой материал, обозначаемый как HPGe (high-purity germanium), служит основой для полупроводниковых детекторов гамма- и рентгеновского излучения — приборов, которые по праву считаются «золотым стандартом» спектрометрии.

Принцип их работы основан на том, что гамма-квант, попадая в кристалл сверхчистого германия, генерирует в нем электронно-дырочные пары, количество которых строго пропорционально энергии фотона. Чем выше чистота кристалла и чем совершеннее его структура, тем меньше фоновых шумов и тем выше энергетическое разрешение детектора. Для особо чистого германия этот показатель достигает 0,2-0,3%, что позволяет не просто зафиксировать наличие радиоактивного излучения, но и с высокой точностью определить его спектральный состав — идентифицировать конкретные изотопы, будь то цезий-137, кобальт-60 или иные радионуклиды. Именно это свойство делает HPGe-детекторы незаменимым инструментом в ядерной физике, при радиационном контроле, дозиметрии, в системах мониторинга ядерных материалов и на таможне. Без них невозможна современная ядерная медицина, а также многие исследования в области фундаментальной физики, например, эксперименты по поиску безнейтринного двойного бета-распада, где используются детекторы из особо чистого германия-76. Кроме того, монокристаллы германия высокой чистоты применяются в инфракрасной оптике для создания линз и фильтров, работающих в среднем и дальнем ИК-диапазоне.

Получение германия детекторного качества — одна из сложнейших задач современного материаловедения. Исходное сырье чистотой 99,9999% (6N) подвергают многоступенчатой зонной очистке. Этот метод основан на перераспределении примесей между расплавом и растущим кристаллом: узкая расплавленная зона многократно проходит вдоль слитка, «вытесняя» примеси к его концу. Процесс проводят в строго контролируемой атмосфере, используя дополнительные химические поглотители — геттеры. В результате удается достичь чистоты 13N, что соответствует 99,9999999999% — это в миллионы раз чище самого чистого золота. При такой степени очистки на кубический сантиметр кристалла приходится не более десяти атомов примесей.

Технология выращивания монокристаллов HPGe является критической компетенцией, доступной лишь единичным странам мира. Исторически основными производителями готовых детекторов и кристаллов для них выступали американские компании Canberra, ORTEC и Princeton Gamma-Tech. Однако, по некоторым данным, способностью к стабильному промышленному выпуску кристаллов наивысшего, 13N уровня обладают всего две компании в мире — одна в США и одна в Бельгии (Umicore). При этом, по другим данным, на мировом рынке монокристаллов ультрачистого германия представлены в основном три американские фирмы. Бельгийская Umicore также входит в число ключевых глобальных производителей высокочистого германия, а в Китае активно развивают собственные мощности в этой области. Такая высокая концентрация компетенций создает серьезные уязвимости для стран, не обладающих собственными технологиями.

В этой связи разработка в России собственной технологии получения особо чистого германия для детекторов гамма-излучения, выполненная специалистами отраслевого института «Гиредмет» (структура Росатома), является стратегическим шагом. Предложенная технология основана на комбинированных методах зонной очистки в контролируемой атмосфере с использованием геттеров на основе кремния и азота, а также специальных углерод-углеродных и углерод-кремниевых покрытий. Это позволило достичь уровня чистоты не менее 7N (99,99999%) — порогового значения, необходимого для создания детекторов с высокими спектрометрическими характеристиками. Полученные экспериментальные образцы подтвердили работоспособность методов глубокой очистки. В настоящее время на базе этих результатов планируется создание опытно-промышленного производства для обеспечения российских производителей спектрометрического оборудования отечественными кристаллами HPGe, что позволит замкнуть полный цикл производства детекторного оборудования внутри страны и снизить зависимость от импортных поставок.

Михаил Петровский, использовано фото АО «Гиредмет"/Росатом